鹽酸對煅燒氧化鋁、a氧化鋁的相變影響？

-首先采用激光粒度分析儀測量球磨后工業(yè)氧化鋁的粒度，采用X射線衍射儀分析煅燒氧化鋁后試樣的物相組成，并根據(jù)外標(biāo)法計(jì)算煅燒氧化鋁α相的含量、根據(jù)謝樂公式計(jì)算煅燒氧化鋁α相晶粒尺寸的大小，再利用場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察所制備煅燒氧化鋁α相粉體的顯微形貌和結(jié)構(gòu)。

 -球磨后原料的粒度為球磨2小時后工業(yè)氧化鋁的粒度分布曲線。球磨后工業(yè)氧化鋁的d10=0.970μm，d50=5.347μm，d90=33.224μm。球磨工藝有效降低了工業(yè)氧化鋁的顆粒粒徑，進(jìn)而提高了氧化鋁的相變轉(zhuǎn)化速率。這是因?yàn)轭w粒尺寸越小，反應(yīng)體系的比表面積越大，反應(yīng)界面和擴(kuò)散截面也相應(yīng)增加，鍵強(qiáng)分布曲線變平，弱鍵比例增加，所以反應(yīng)和擴(kuò)散能力提高。

-高溫煅燒氧化鋁后試樣的物相和晶粒尺寸。不同試樣在800℃~1200℃煅燒后的XRD圖譜顯示，隨著煅燒溫度的升高，各高溫氧化鋁中α-Al2O3的衍射峰均逐漸增強(qiáng)，過渡相γ-Al2O3和θ-Al2O3的峰逐漸減弱，在煅燒溫度為1200℃時，θ-Al2O3近乎完全消失。這是由于隨著溫度升高，過渡相Al2O3的活性逐漸增大，提升了相變推動力，過渡相Al2O3不斷向穩(wěn)定相α-Al2O3轉(zhuǎn)變。

-不同高溫煅燒氧化鋁在800℃煅燒得到的粉體的XRD圖譜可知，經(jīng)800℃煅燒及酸處理后試樣中的α-Al2O3衍射峰較未經(jīng)酸處理的強(qiáng)，而且未經(jīng)酸處理的試樣中還存在一些獨(dú)特的過渡相Al2O3的衍射峰。這表明酸處理后，試樣的α相變速率高于未處理的。經(jīng)分析，其相變路徑如下：多種非晶態(tài)氧化鋁水化物→非晶氧化鋁→γ-Al2O3→θ-Al2O3+α-Al2O3→α-Al2O3。由此可知，試樣中的氧化鋁可在低溫下發(fā)生過渡相之間的轉(zhuǎn)變以及向穩(wěn)定相α相之間的轉(zhuǎn)變，進(jìn)而降低相變溫度，提高α相變轉(zhuǎn)化率。

-利用外標(biāo)法計(jì)算的α-Al2O3含量可知，經(jīng)鹽酸溶液處理后的試樣，在不同的煅燒溫度下，氧化鋁的α相變轉(zhuǎn)化率均高于未經(jīng)鹽酸處理的。這可能是因?yàn)樗崽幚砗笮纬傻姆蔷B(tài)氧化鋁前驅(qū)體，可以在較低溫度下加速過渡相氧化鋁向α相的轉(zhuǎn)變，所形成的α-Al2O3晶粒作為籽晶，又加速了α相變。對比經(jīng)不同pH值鹽酸溶液處理后試樣的α相轉(zhuǎn)化率可知，隨著鹽酸溶液pH值的降低，煅燒氧化鋁后中的α-Al2O3含量逐漸增大。這可能是因?yàn)楣I(yè)氧化鋁經(jīng)不同pH值的酸處理后，生成的非晶態(tài)氧化鋁前驅(qū)體的種類不同，導(dǎo)致其相變速率也不相同。

-試驗(yàn)者計(jì)算經(jīng)不同pH值的鹽酸處理并在不同溫度下煅燒氧化鋁試樣中α-Al2O3的晶粒尺寸，結(jié)果可知，隨著煅燒溫度和鹽酸溶液濃度提高，試樣中煅燒氧化鋁α相晶粒尺寸逐漸增大。顯微結(jié)構(gòu)分析。經(jīng)不同pH值的鹽酸溶液處理后的試樣在800℃、1100℃和1200℃煅燒后的顯微結(jié)構(gòu)顯示，當(dāng)煅燒溫度相同時，隨著鹽酸溶液濃度降低，氧化鋁晶體顆粒團(tuán)聚明顯并且晶體顆粒尺寸偏小，這與謝樂公式計(jì)算出來的結(jié)果一致。當(dāng)煅燒溫度為800℃時，由于煅燒溫度過低，試樣中主要是過渡相之間的轉(zhuǎn)變，只有很少量的氧化鋁發(fā)生α相變，試樣的顯微形貌呈現(xiàn)出過渡相以及非晶態(tài)氧化鋁的團(tuán)聚。

-當(dāng)煅燒溫度高于1100℃時，相比未經(jīng)鹽酸處理的試樣，酸處理后試樣中有明顯的蠕蟲狀和層狀結(jié)構(gòu)產(chǎn)生，且鹽酸溶液的pH值越小，試樣中的蠕蟲狀和層狀結(jié)構(gòu)越明顯。曾有學(xué)者研究發(fā)現(xiàn)，以工業(yè)氧化鋁為原料，經(jīng)1400℃煅燒后，不加礦化劑時得到的α-Al2O3是類似于蠕蟲狀的空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)；而添加礦化劑AlF3時，得到的α-Al2O3是片狀晶型。由此可以推斷，經(jīng)鹽酸處理后，在高溫下可使一部分α-Al2O3的形成由固相傳質(zhì)變?yōu)闅庀鄠髻|(zhì)，并且改變氧化鋁晶體的結(jié)晶過程和結(jié)晶習(xí)性，形成層狀結(jié)構(gòu)。

-隨著煅燒溫度升高，試樣中氧化鋁顆粒不斷團(tuán)聚，煅燒溫度為1100℃時，煅燒氧化鋁粉中開始有α-Al2O3大晶粒出現(xiàn)；隨著鹽酸溶液pH值的增大，顆粒團(tuán)聚越發(fā)明顯。這可能是因?yàn)榻?jīng)不同pH值的鹽酸溶液處理后，煅燒氧化鋁粉中α-Al2O3籽晶含量不同對氧化鋁晶粒形貌產(chǎn)生的影響。

-綜上所述，利用不同pH值的鹽酸溶液對工業(yè)氧化鋁進(jìn)行酸處理，再經(jīng)800℃~1200℃煅燒制備α氧化鋁粉體時，隨著鹽酸溶液pH值的降低，煅燒后試樣中氧化鋁的α相變轉(zhuǎn)化率逐漸提高，α氧化鋁微粉的晶粒尺寸逐漸增大。當(dāng)鹽酸溶液pH=1時，試樣于1200℃煅燒能全部完成氧化鋁的α相變，α氧化鋁微粉的晶粒尺寸為91nm，有片狀和蠕蟲狀結(jié)構(gòu)產(chǎn)生，且試樣中團(tuán)聚體數(shù)量較少。由此可見，鹽酸處理對促進(jìn)工業(yè)氧化鋁在煅燒過程中的氧化鋁α相變，改變晶粒尺寸，降低團(tuán)聚體顆粒，以及提高制品的高溫使用性能起到重要的作用。

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